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氯乙酸氣相色譜分析
2011-11-17 [3345]

摘要

氯乙酸成分分析,對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦M纫宜岬暮恳?,這樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)講快速分析顯得比較迫切。

內(nèi)容

氯乙酸氣相色譜分析

氯乙酸成分分析,對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦M纫宜岬暮恳?,這樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)講快速分析顯得比較迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析,特別是二氯乙酸含量測(cè)定,手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進(jìn)行色譜分析,這樣分析時(shí)間長(zhǎng),酯反應(yīng)又存在一個(gè)轉(zhuǎn)化率的問(wèn)題。再者酯化反應(yīng)引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復(fù)雜化,采用下列色譜條件即能迅速對(duì)氯乙酸,進(jìn)行色譜分析。

一、儀器設(shè)備

1.氣相色譜儀GC-508、FID檢測(cè)器。 

2.氯乙酸毛細(xì)管色譜柱     

3.色譜空氣源

二、操作條件

1、柱前壓   0.05MPa(N2)

2、柱溫  140

3、汽化  250

4、檢測(cè)  250

5、分流  50

6、尾吹  30

7、H2  30ml/min

8Air  300ml/min

9、量程  1

10、進(jìn)樣量  0.2ul

11、定量方法  面積校正歸一法 (干基含量)

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